Abstract Sample of the quaternary phase CuAlGeSe4, a part of I-III-IV-⃞-VI4 semiconductor system, was synthesized by the melt and annealing technique and analyzed using X-ray powder diffraction data. The indexing and refinement of the pattern indicate that this compound crystallizes in the tetragonal system, space group I 4 - ( N 82 ) with unit cell parameters: α = 5.5646(3) Å, c = 10.682(2) Å, V = 330.77(5) Å3. The space group was established from a cationic and anionic distribution analysis in the tetragonal space groups: I 4 - 2 d (N◦ 122), I 4 - 2 2 m (N◦ 121), and I 4 - 2 (N◦ 82), for an ordered structure in this material. The Rietveld refinement, performed with the starting model: Cu 2c, Al 2b, Ge 2d, ⃞2a, and Se 8g, converged to R exp = 7.2%, R P = 7.4%, R wp = 9.6%, and χ 2 = 1.7.

Abstract The crystal structure of the quaternary compound CuVInSe 3, belonging to the system (CuInSe 2) 1 - x(VSe) x with x = 1 / 2, was analyzed using X-ray powder diffraction data. This material was synthesized by the melt and anneal method and crystallizes in the tetragonal space group P 4 ¯2c (N ∘ 112), with unit cell parameters a = 5.7909 ( 4 ) Å, c = 11.625 ( 1 ) Å, V = 389.84 ( 5 ) Å 3. The Rietveld refinement of 25 instrumental and structural variables led to R exp = 6.6%, R p = 8.7 %, R w p = 8.8 % and S = 1.3 for 4501 step intensities, and 153 independent reflections. This compound has a normal adamantane structure and is isostructural with CuFeInSe 3. The DTA indicates that this compound melts at 1332 K.

Chalcogenide alloys CuMnAlSe3, CuMnGaSe3 and CuMnInSe3, new members of the semiconductor system I-II-III-VI3, were synthetized and structurally characterized by the Rietveld method using X-ray powder diffraction data. All compounds crystallize in the tetragonal space group P4 2c (Nº 112) with a CuFeInSe3-type structure.

Se prepararon muestras policristalinas de CuCo2InTe4 and CuNi2InTe4 en su valor nominal por el método de fusión y recocido, y los productos fueron caracterizados por las técnicas de difracción de rayos X y SQUID. Se encontró que CuCo2InTe4 and CuNi2InTe4 cristalizan en una estructura tetragonal, grupo espacial (Nº 121), Z = 2, tipo estannita, con presencia de los binarios CoTe y NiTe como fases secundarias, respectivamente. El comportamiento magnético de CuCo2InTe4 es de tipo superparamagnético con una temperatura de irreversibilidad de ~450K y un campo coercitivo máximo de 35 Oe a 2K; mientras que CuNi2InTe4 presenta dos componentes magnéticas, una diamagnética y otra ferromagnética débil.

Polycrystalline samples of nominal CuCo2InTe4 and CuNi2InTe4 were prepared by the melt and anneal method and the products characterized by powder X-ray diffraction and SQUID techniques. It was found that CuCo2InTe4 and CuNi2InTe4 crystallize in the tetragonal space group (Nº 121), Z = 2, in a stannite-type structure, with the binaries CoTe and NiTe as secondary phases, respectively. The magnetic behavior of CuCo2InTe4 is that of a superparamagnetic state with an irreversibility temperature of ~450K and a maximum coercive field of 35 Oe at 2K; whereas CuNi2InTe4 shows two magnetic components, one diamagnetic an another weak ferromagnetic.

Se prepararon muestras policristalinas (peso ~ 1 g) de las aleaciones Cu2GeTe4 y Cu2SnTe4 por el método de fusión y recocido y los productos caracterizados por las técnicas de Difracción de Rayos X (DRX ) , Análisis Térmico Diferencial (ATD), Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) y espectroscopía de reflectancia óptica difusa UV / VIS / CIR. Se encontró que : a) Cu2GeTe4 y Cu2SnTe4 cristalizan en una estructura ortorrómbica ( g.e. Imm2; Nº 44 ) con parámetros de red a = 5,9281 (4) Å , b = 4.2211 (6) Å , c = 12.645 (5) Å y a = 6.0375 (6) Å , b = 4,2706 (3) Å , c = 12.844 (1) Å , respectivamente ; b) ambas aleaciones muestran dos transiciones térmicas : 762 y 636K al calentar y ; 700 y 578K tras el enfriamiento para Cu2GeTe4 ; 702 y 636K al calentar y ; 650 y 590K tras el enfriamiento para Cu2SnTe4 ; c) ambas aleaciones presentan importantes desviaciones estequiométricas en sus cationes: Cu (~35%), Ge (7.2%) and Sn (26.4%) y menor que el error experimental para el anión Te; y d) las brechas ópticas de energía medidas fueron 0.63 y 0.53 eV para Cu2SnTe4 y Cu2GeTe4, respectivamente.

Polycrystalline samples (weight ~ 1g) of Cu2GeTe4 and Cu2SnTe4 alloys were prepared by the usual melt and anneal method and the products characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Differential Thermal Analysis (DTA), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Optical Diffuse Reflectance UV/VIS/NIR Spectroscopy techniques. It was found that: a) Cu2GeTe4 and Cu2SnTe4 crystallize in an orthorhombic structure (s.g. Imm2; Nº 44) with lattice parameters a=5.9281(4) Å, b=4.2211(6) Å, c=12.645(5) Å and a=6.0375(6) Å, b= 4.2706 (3) Å, c=12.844(1) Å, respectively; b) both alloys show two thermal transitions: 762 and 636K upon heating and; 700 and 578K upon cooling for Cu2GeTe4; 702 and 636K upon heating and; 650 and 590K upon cooling for Cu2SnTe4; c) both alloys present large deviations of stoichiometry for the cations Cu (~35%), Ge (7.2%) and Sn (26.4%) and minor deviation within the experimental error, for the anion Te; and, d) the measured optical band gaps were 0.63 and 0.53 eV for Cu2SnTe4 and Cu2GeTe4, respectively.

Se hicieron medidas de difracción en polvo de rayos X (a 300 K) y análisis térmico diferencial (ATD) sobre dieciseis muestras policristalinas de los compuestos semiconductores magnéticos Cu2-II-IV-S4(Se4) (II: Mn, Fe, Co; IV: Si, Ge, Sn). Se analizaron los patrones de difracción para determinar los valores de los parámetros de la red. Los resultados muestran que diez de ellas tiene la estructura estanita tetragonal I42m , una tiene la estructura tetragonal seudocúbica P4 , cuatro poseen una estructura wurtzitaestannita Pmn21 y dos tienen una estructura seudocúbica F222. Cuando los valores del parámetro efectivo ae = (V/N)1/3 se grafican contra su peso molecular W, se encuentra que los materiales tetragonales y ortorrómbicos caen sobre la misma línea recta. Los picos en las medidas de ATD fueron usados para determinar el tipo de fusión, así como, la temperatura de fusión. Los datos resultantes junto con la relación de Lindemann fueron utilizados para estimar los valores de la temperatura de Debye θD, así como, los valores de la velocidad del sonido en el material vs.

X-ray powder diffraction measurements, at 300 K, and differential thermal analysis (DTA) were made on sixteen polycrystalline samples of Cu2-II-IV-S4(Se4) (II: Mn, Fe, Co; IV: Si, Ge, Sn) magnetic semiconductor compounds. The diffraction patterns were analyzed to determine lattice parameter values. The results showed that ten have tetragonal stannite I42m structure, one has tetragonal pseudo-cubic P4 structure, four an orthorhombic wurtz-stannite Pmn21 and two an orthorhombic pseudo-cubic F222 structure. When the values of the effective parameter ae = (V/N)1/3 are plotted against its molecular weight W, it was found that the tetragonal and orthorhombic materials lie on the same straight line. The peaks on the DTA measurements were used to determine the type of melting as well as the melting temperature. The resulting data together with the Lindemann relation were used to estimate values for the Debye temperature θD as well as for the sound velocity in the material vs.

Se investigó la dependencia con la presión (hasta 30 Kb y a temperatura ambiente) de las frecuencias y los anchos de línea de los modos Raman activos del compuesto ternario Cu3NbS4 usando una celda de presión de diamante y la técnica de micro-Raman focalizado. Se observaron claramente siete modos de frecuencia Raman-activos en el rango de presión estudiado y se reportan sus variaciones en función. Se confirmó una transición de fase estructural a 25 ± 5 Kb anteriormente reportada en literatura.

Pressure dependence of Raman-active mode frequencies and linewidths in Cu3NbS4 ternary compound has been investigated up to 30 Kb (at room temperature) using focalized micro-Raman technique in a diamond anvil high pressure cell. Seven Raman-active modes frequencies were clearly observed in the pressure range studied and the variation of their respective Raman shift frequency as a function of pressure were given. A structural phase transition at 25 ± 5 Kb previously reported in literature was confirmed.

Se prepararon muestras policristalinas del sistema de aleaciones (CuGaSe2)1-x (FeSe)x en el rango de composiciones (0≤x≤0,5) por la técnica de fusión y recocido. Los productos fueron analizados usando las técnicas de Difracción de Rayos X (DRX) y Análisis Térmico Diferencial (ATD). Del análisis de los resultados experimentales se propone un diagrama de fases, T-x, en la región de composiciones cercana al CuGaSe2

Polycrystalline samples of the (CuGaSe2)1-x (FeSe)x alloy system in the composition range (0≤x≤0.5) were prepared by the melt and anneal technique. X-Ray Diffraction (XRD) and Differential Thermal Analysis (DTA) techniques were used to characterize the products. From the analysis of the experimental results a T-x phase diagram is proposed in the CuGaSe2-rich field (0≤x≤0.5)

En este trabajo se reporta la síntesis, la caracterización estructural y la caracterización magnética de la aleación CuAl0.67Cr0.33S2. La muestra fue sintetizada utilizando la técnica de fusión directa de los elementos constituyentes. El análisis químico (EDX) permitió establecer las relaciones estequiométricas para esta aleación. El patrón de difracción de polvo fue indexado y la fase principal cristaliza con simetría tetragonal y parámetros de celda unidad a = 5.3410(1) Å, c = 10.4154(2) Å. Este material es isomorfo con la estructura calcopirita que cristaliza en el grupo espacial <img border=0 width=30 height=13 src="http:/img/fbpe/rlmm/v32n2/art16figa.gif">Las medidas de susceptibilidad magnética y resonancia paramagnética electrónica, en función de la temperatura, fueron realizadas en un magnetómetro SQUID y en un espectrómetro BRUKER EMX de banda X, respectivamente. La aleación exhibe un ordenamiento Ferrimagnético con una temperatura de Néel ~ 40 K. El ancho de línea EPR muestra un comportamiento paramagnético entre 100 y 600 K, mientras que el campo de resonancia y el factor g muestran una ligera variación con la temperatura.

This paper reports the synthesis, structural and magnetic characterization of the alloy CuAl0.67Cr0.33S2. The sample was synthesized using the technique of direct fusion of the constituent elements. Chemical analysis (EDX) allowed establishing the stoichiometric ratios for this alloy. The powder diffraction pattern was indexed and the main phase crystallizes with tetragonal symmetry and unit cell parameters a = 5.3410(1) Å, c = 10.4154(2) Å. This material is isomorphic with the chalcopyrite structure which crystallizes in space group <img border=0 width=30 height=13 src="http:/img/fbpe/rlmm/v32n2/art16figa.gif">Measurements of magnetic susceptibility and electronic paramagnetic resonance, depending on temperature, were performed in a SQUID magnetometer and a Bruker EMX Xband, respectively. The alloy exhibits a ferrimagnetic ordering with Néel temperature ~ 40 K. The EPR linewidth shows a paramagnetic behavior between 100 and 600 K, while the resonance field and the g factor show a slight variation with temperature.

Characterization of the thermal decomposition of polyurethane (PUR) foams was performed by Fourier-transformed infrared (FT-IR) spectroscopy and thermogravimetric analysis (TGA). Three main weight loss paths were observed by TGA, the residue being lower than 3 wt.% for 3 different PUR foams analyzed. FT-IR spectra indicated CO2, CO, NH3 and isocyanides as main decomposition products. PUR foams of different cell sizes were immersed in a slurry of the parent glass ceramic of composition Li2O-ZrO2-SiO2-Al 2O3 (LZSA) and submitted to heat treatment. The LZSA cellular glass ceramics obtained after sintering and crystallization resembled the original morphology of the PUR foams.